体积密度和气孔率测定

一．     实验原理

孔隙率测试仪，材料的体积密度定义为不含游离水的材料的质量与其总体积（包括固体材料的实占体积和全部孔隙所占体积）之比。当不含任何孔隙时，材料的质量与材料的实占体积之比则为其理论密度。孔隙分开孔隙（与表面相通，又称显孔隙）和闭孔隙（不与表面相通）两种，由粉末经烧结制备的陶瓷材料通常或多或少地含有这两种孔隙。体积密度一般用称量法来测定，气孔率测定也可以借助于体积密度的测定来进行。

1．体积密度测定：按其定义，材料的质量不难精确测定，但其体积即使通过量具也不能准确测定，利用基于阿基米德原理的液体静力称量法，却能很容易解决这一问题。由阿基米德定律可知，浸于液体中的试样所受到的浮力等于该试样排开的液体的重量，液体静力称量法是，将试样浸没于已知密度(d _L)的液体中，试样用质量很小的细金属丝悬挂于天平称物端，要保证试样完全浸没又不与盛放液体的容器壁、底相接触，盛放液体的容器由支架支撑住、不与天平称盘接触，称出试样浸于液体中时的质量W₂，另外称出试样在完全干燥状态下在空气中的质量W₁，浮力为W₁-W₂=V d _L ，试样的体积V即可测出。对烧结致密程度高的结构陶瓷而言，开孔隙极少，可忽略，其体积密度可以下面原理公式表示：

d= =             （ 式1）

式中W₂应为不计悬挂丝质量时试样悬浮浸没于液体中的质量，故实际称量时应分别称得试样连悬挂丝一起悬浮浸没于液体中的质量W₂^/和悬挂丝单独悬浮浸没于液体中的质量W_n ，W₂= W₂^/– W_n  ；当用电子天平进行液体静力称量时，运用去皮功能（TAR）可排除W_n后，直接称得W₂。

用于浸渍的液体要求密度小于待测试样，对试样材料润湿性好、不发生反应、不使试样溶解或溶胀，常用蒸馏水、无水乙醇及煤油等，以水最为常用，故液体静力称量法有时称作排水法。

当陶瓷或其它无机材料（如水泥制品、耐火材料）存在不可忽略的一定数量的开气孔时，

式1中的V还需包括开气孔的体积。为此测定时按有关标准规定，必须使液体浸渍进入所有开气孔内，将试样置于烧杯内放在插有抽气口和注水口的真空干燥器中，抽真空至真空度小于2.66kPa，保压5min排除开气孔内空气，然后在5min内缓缓注入浸渍液体（如蒸馏水）完全浸没试样，再保压5min，将烧杯取出在空气中静置30min；用一饱和了浸液的毛巾小心地轻拭去已浸渍试样表面多余的液体，注意不可将开孔中的液体吸出，立即称量浸渍试样在空气中的质量W₃。体积密度的公式为：

d=                  (式2)

2．气孔率测定：气孔率指材料中气孔体积与材料总体积之比，开（显）孔率、闭孔率则分别为开气孔、闭气孔的体积与材料总体积之比。由上述可知，

开孔体积V_开=，则开孔率P（开）=×100%　　    （式3）

普通陶瓷（如墙地砖）工业生产中常以吸水率来表示开孔率大小，

吸水率P（吸）=×100%　                           （式4）

闭孔由于完全封闭在材料内无法测定其体积，可借助于体积密度的测定间接计算出。此时必须知道材料的理论密度d _T, 材料的理论密度数据可从相关文献资料查得。如无现成数据时，对单一晶相的结构陶瓷，可用X射线衍射法测定晶相的晶胞参数，运用结晶化学知识，计算出晶胞体积，进而算出晶相的理论密度；对复相陶瓷，当不同晶相间化合作用很弱时，可用加和法求之；当不同晶相间存在不明化合作用时，在科研中还可用热压或热等静压制备几乎无气孔的试样，以其体积密度作为理论密度。可从下面式5、式6计算闭孔率P（闭）：

总孔率P（总）=×100%       （式5），式中d 为体积密度，d _T为理论密度；

闭孔率P（闭）= P（总）- P（开）      （式6）。

对烧结致密程度高的结构陶瓷，其闭孔率近于总孔率，直接用式5计算即可。且习惯上以相对密度ρ=(d/d _T) ×100% 表示材料的致密化程度，并评价其烧结工艺。

三．实验设备与器材

1．  液体静力天平，机械式天平或电子天平，精度0.1mg，量程 200g；

2．  真空干燥器、真空计、带三通旋塞的连接玻管、注液瓶、缓冲瓶、小型真空泵；

3．  烘箱、小电炉、超声清洗器；

4．  烧杯、镊子、小毛巾、细铜丝网；

5．  蒸馏水。

四．实验步骤

1．待测试样（可用实验七留存的试样或其它试样）作好编号标记，在超声清洗器中清洗7—10分钟，烘箱中于110℃烘干至恒重，冷至室温后称取各试样在空气中质量W₁ 。

2．浸渍试样：试样放在烧杯中（可多个一起放），对烧结致密程度高的结构陶瓷试样，以蒸馏水浸没试样后，把烧杯在小电炉上煮沸5min后连水冷却至室温，即可进行液体静力法称重，试样不需从水中取出；对需测开孔率的其它试样，则将烧杯置于真空干燥器中，先抽真空再浸渍蒸馏水，依次逐一取出试样，用一饱和了浸液的毛巾小心地轻拭去已浸渍试样表面多余的液体，注意不可将开孔中的液体吸出，并立即称量浸渍试样在空气中的质量W₃。

3．用镊子小心地依次逐一把试样放在液体静力天平的盛物金属丝网中，注意在放样或取出样时切不可将水洒在天平的称量部位上，并确保试样和丝网浸没于水面下一定深度，且不与盛水容器的壁、底相碰；称量浸渍试样在水中的质量 W₂^/或W₂（用有TAR键的电子天平时），网重 W_n（不必每个试样测，电子天平无须测）。各称量精确至1mg。

4．将各试样测得的数据代入上面各有关公式计算体积密度、开孔率，并按给定的理论密度计算总气孔率、闭孔率及相对密度。蒸馏水密度d _L 取 1g/cm³ 计算，体积密度单位为g/cm³，

有效数字修约到三位，百分数修约到小数点后两位。

五．注意事项

1．本实验所用天平为精密天平，务必按规定方法细心使用；对机械杠杆式天平，放入、取出试样和增减砝码时一定要在天平关闭状态下进行；为减少加砝码的盲目性，可先用一般药物天平对试样的干重进行粗测；天平用后一定要卸去全部砝码、游码，旋钮置于关闭态。电子天平要先预热数分钟，并检查零点和TAR键，用后按off键。

2．为保证称量的可靠性，应尽可能减少影响称量准确性的因素；试样取放必须用镊子，从水中取出试样必然会带出少量水，数次后水位会有所降低，从而影响悬挂丝网排开水的体积，并影响浮力，故必须保持一定水位，适时用洗瓶少量补充水；取放试样时不得将水洒在天平的称量部位上。