有机粉末真密度的测定：

Determination of Organic Powder True Density

摘要:

为了更快、更准确的测定有机粉末的真密度，本文详细介绍了利用比重瓶超声沉降法测定有机粉末的密度，并且讨论了影响测定结果的因素。

对用比重瓶测定粉末密度的过程进行了详细的阐述，给出了密度的计算公式。最后，通过对直接浸润、压片、超声三种方法测定有机粉末真密度的结果进行比较，表明比重瓶超声法测得的结果更加精确。

真密度是干燥试样的质量与其真体积之比，真体积则是排除封闭气孔后的体积。真密度是粉体材料重要的物理参数并且是材料的一项重要物性指标，因为所有宏观物理性质几乎都与密度有关，同时密度也是测定微粉颗粒分布等其它物理性质必须用到的参数。

真密度数值大小决定于材料化学组成及纯度，其值直接影响材料质量、性能及用途。因此测定粉体的真密度有重要的意义，它是保证粉体产品质量的重要物理指针之一。

真密度测定的关键是测定其真体积，而测真体积最关键的是将粉体孔隙间的气泡排尽。目前对粉体真密度测定的研究已有不少的报导［1 － 4］，但是利用比重瓶超声法来测定粉体密度的研究还未见报道。

测定粉体真密度的传统方法就是比重瓶法，此方法是一种非常精确的测定粉末、颗粒物密度的方法，其原理是利用排水法测定粉体的真体积V，再根据粉体质量来计算其真密度。比重瓶法测真密度选用的介质多是浸润性的液体，如:乙醇、煤油、二甲苯、蒸馏水等。比重瓶法在测量过程中，必须注意的是: 在称重时，必须保持温度的恒定( 可使用恒温水浴)，而且在液体或样品之间不能有气泡产生。

本文通过比较粉末直接润湿法、压片法及比重瓶超声法，最终确定比重瓶超声法为最佳的测定方法，因为有机粉末的比表面积比较大，易吸附大量气体漂在液体介质的表面，如果不使粉末沉降下去，盖上比重瓶塞的时候可能会引起粉末试样的损失，导致结果出现较大的误差，并且直接润湿或压片不能充分排尽粉末空隙间的气体，导致测定的结果偏低，而超声法则可以使破坏有机粉末的表面张力，使粉末浸湿并慢慢的沉降下去，并能充分的排除粉末空隙间的气体，使测定结果更加精确。

1 实验部分

1 主要仪器与试剂

分析天平(精确度0.001 g以上) ; 比重瓶( 25 ml ) ;恒温水浴槽; 超声波清洗器，

粉末压片机，玛瑙研钵; 蒸馏水。

2 样品及样品的制备

白色粉末状样品( 编号为NC2011001，环境保护部污染防治司化学品处提供的未知样品) ，将样品NC2011001 于玛瑙研钵中研磨精细，过筛，于120 ℃干燥2 h 后，放入干燥器中备用。

3 基本的试验方法

1 粉末直接润湿法

在室温为20 ℃，相对湿度为55% 的条件下，称量已清洗并干燥的窄口空比重瓶的质量( m) ，在加入适量粉末样品NC2011001 后称重( m3) ，然后注入部分蒸馏水，轻微振荡，使悬浮在表面的粉末样品尽可能沉下，试样充分湿润后，继续将比重瓶注满蒸馏水，使样品的表面和蒸馏水中不得有气泡。将装满测蒸馏水和样品的比重瓶盖严瓶盖，放入( 20 ± 0.5℃水浴中，恒温30 min 以上，取出擦干，立即称重( m2) 。将比重瓶清洗、干燥，充满蒸馏水，放入恒温水浴后重复上述操作，称重得( m1) 。

测定的结果见表1。

2 压片法

同方法1．3．1，把粉末在压片机上压成片放入比重瓶即可，粉末真密度的测定结果见表2

3 超声法

同方法1．3．1，把装入粉末和液体介质的比重瓶在超声清洗器中震动即可，粉末真密度的测定结果见表3。

4 数据处理

1 比重瓶的体积V/( cm3 )

V = (m1－m)/ρ水 ( 1)

式中: m———空比重瓶的品质，g

m1———充满蒸馏水的比重瓶的质量，g

ρ水———测定温度下蒸馏水的密度，0．9982 g /cm3

2 比重瓶内蒸馏水的体积V1 /( cm3 )

V1 =( m2 － m3)/ρ水 ( 2)

式中: m2———放入适量试样并充满测定介质的比重瓶的质量，g

m3———放入适量试样的比重瓶的品质，g

3 试样的密度ρ /( g /cm3 )

ρ = (m3 － m)/(V － V1)

= (m3 － m) ×ρ水/(m1 + m3 － m － m2) ( 3)

1．4．4 精确度的衡量

结果与讨论

试验方法的选择

直接润湿法虽然能够排除粉末空隙间的气体，但是由于粉末易漂浮于液体介质的表面，所以不能使粉末完全润湿或者粉末有损失，会导致结果误差偏大，压片法在压片的过程中就可以排出粉末空隙间的一部分气体，但是浸入到液体介质中后，有可能会引起片状物质内部不能够完全被润湿，残留一部分气体，使结果准确度不好; 超声法则可以消除以上两种方法的影响，因为超声震动可以使粉末充分润湿并慢慢沉降到比重瓶底部，使测得的结果更加精确。

表4 结果表明超声法测定结果的相对标准偏差很小，精密度好，说明超声法具有较好的测定稳定性，误差较小，因此本实验采用了超声法测定有机未知粉末的真密度。

样品制备对真密度测定结果影响

1 样品是否干燥对测定结果影响

按超声法测定干燥与未干燥未知粉末的密度，结果分别为1．2717 g /cm3、1．2725 g /cm3。未干燥粉末因试样含有少量的水，根据试样密度计算公式分析将会使其结果偏高，所以实验所用样品必须干燥。

2 样品是否研磨对测定结果影响

按超声法测定研磨与未研磨粉末的密度，结果分别为1．2717 g /cm3、1．2692 g /cm3。测定真密度时样品的真体积不应该存在闭口气孔，因此样品必须磨细至一定粒度，使气体脱除完全，否则测得的真密度值偏低．但是样品并非磨得越细越好，如果样品研磨的太细，则会使粉末浮于液体表面，沉降困难，在塞上比重瓶盖时会溢出损失，并且超细粉末表面上有更多强烈吸附气体的机会，导致结果偏低; 测定误差增大，重现性差。

3 试样的是否超声对测定结果影响

普通摇动与超声震动都可使试样浸润，但是普通摇动与超声震动的测定结果分别为1．2602 g /cm3、1．2717 g /cm3 ，这是因为有机粉末比表面积比较大，易漂浮在液体介质表面，普通摇动不能使粉末孔隙间气体充分排尽，体积变大，导致结果偏低，超声震动则可以破坏有机粉末的表面张力，使粉末充分浸湿，慢慢

沉降到比重瓶的底部，从而使粉末空隙间的气体充分排出，故应超声震动比重瓶，排尽气泡。

结论

研究了比重瓶超声沉降测定有机粉末真密度的方法，对传统的比重瓶法做了有效地改进，使粉末真密度测定的结果更加精确，此方法更加实用于有机粉末密度的测定。

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