—仪器配置— 

1、冻干粉水分仪–KSQL-310S-KHF卡氏加热炉卡尔费休水分仪

2、全封闭安全电解池组件

3、测量电极，电解电极

4、电子天平（0.1mg）

5、氮气钢瓶（输出压力 0.1Mpa）

6、10ml 干燥样品瓶

7、可加热排出管

—实验样品—

冻干粉是采用冷冻干燥机的真空冷冻干燥法预先将药液里面的水分冻结，然后在真空无菌的环境下将药液里面被冻结的水分升华，从而得到冷冻干燥而成。

该方法有效地防止了制品理化及生物特性的改变，对生物组织和细胞结构和特征的损伤较小，使其快速进入休眠状态，有效保护了许多热敏性药物生物制品有效成份的稳定性。

但是冻干后的产品仍然会存在少量水分，为了使制品的稳定性提高，受污染的机会减小，需要用冻干粉水分仪检测冻干后的制品含水量是否满足要求。

—实验目的—

冻干粉由于水分较低，一次测试的样品量较少，以及加热情况下可能产品其他挥发物，故而无法采用传统的烘箱法或者快速水分仪测试；本次的测试产品在试剂中的溶解性也不好，也不适合采用卡氏水分仪直接进行测试。

所以本实验通过KSQL-310S-KHF卡氏加热炉水分测定仪，即高精度库伦法水分测定仪与卡氏加热炉联用，检蛋白冻干粉中的水分，达到准确快速检测该样品水分的目的。

—技术参数— 

1、测量分辨率：0.1ug(H2O 质量）

2、测量范围：3ug-99mg(H2O 质量）

3、测定重复性：＞99.7%（1000μg 纯水）

4、流量范围：0-100ml/min(0.1Mpa)

5、温度范围：室温～300℃

6、样品瓶：10ml、20ml 可选

—试剂— 

1、电解液：库仑法电量法单卡尔费休试剂 当量：1.5g/100ml，KFR-CO2

—测定方法— 

1、将电解液注入电解池以及电解电极的阴极室内，液位至下刻度线，加入微量水然后电解至平衡。

2、将气源连接至加热炉，将干燥样品瓶装入加热槽，温度设置为 180℃，流量调整为 50ml/min，吹扫样品瓶和管路内可能存在水分，等待再次平衡。

 

3、平衡后将样品瓶移出，取出样品，用电子天平称取约30mg的样品置于样品瓶内，然后在卡氏水分仪上点击开始测量，同时将样品瓶装入加热槽。

4、在水分仪上输入样品称取的重量，等待测量结束后显示最终测量结果。

 

—测定条件— 

1、温度设置：180℃

2、流量设定：50ml/min

3、滴定延时：120S

4、漂移扣除：自动

5、空白扣除：扣除

6、样品瓶：10ml,烘干过

样品名称：	冻干粉		环境湿度：		35%
环境温度：	24 ℃
漂移校正：0.03ug/s				空白值：34.7ug
测定次序	进样量 mg	滴定体积 mL		含水量 ug		测定时长 m:s	测定结果 %
1	30.7			1142.4		7:23	3.721
2	26.2			889.7		7:41	3.397
平均值 %：				3.559
RSD偏差 ：				6.4373%

 

—仪器特点—

1、采用高精度库仑法水分测定仪与卡氏加热炉联用，最低可以检测到3μg水，精度达到ppm级；

2、 空芯气针进样，和带加热功能的气体输送管路，零死体积水汽不凝结，操作更简单，同时也很大的提高了仪器的准确性和重复性；

3、 高清电容触摸屏，实施显示测量参数，简洁明了的功能菜单，全面的参数显示，操作方便快捷 ；

4、冻干粉水分仪内置5种方法可供选择，8种计算公式方便各种样品检测，自定义样品单位%、ppm、mg/kg等结果单位更加人性化；

5、系统实时检测环境中的水分，精准扣除漂移，采用实时动态阻抗法判定滴定终点，测量结果更精准；

5、最高温度300℃可以满足大部分样品检测，气流0-100ml可调，适合各种水分释放速度的样品；

6、 该卡氏炉法冻干粉水分检测仪操作方便，用户只需要设置合适的温度，合适的流量，把样品放入事先准备好的样品瓶，放入加热器，然后把传输针扎入样品瓶的硅胶垫，在仪器上点开始测量即可。

7、 无需等待上一次样品瓶冷却之后才能进行下一次样品测量，更换样品瓶过程中样品瓶始终保持密封状态，测量效率更高更准确，尤其是吸湿性强的样品无需担心空气中水分的干扰。

8．采用顶空进样的方式，保证每个测定采用“新”的样品瓶，样品测定无交叉感染。样品瓶体积小，确保较小的死体积和背景水分值。独立密闭样品瓶，测定时无需样品转移，结果更准确，旋盖式样品瓶，无需专用且昂贵的压盖器和开盖器，使用非常方便。

9、 顶空进样技术，只有气体进入水分测定仪反应杯，不污染反应杯及电解电极；